一、基本原則:
真空蒸餾是分離純化高沸點(diǎn)、性質(zhì)不穩定的液體和某些低熔點(diǎn)固體有機物的常用方法。真空蒸餾適用于常壓下高沸點(diǎn)和常壓下易發(fā)生分解、氧化、聚合等物質(zhì)分離提純。眾所周知,液體的沸點(diǎn)是其蒸氣壓與外界大氣壓相等的溫度。因此,液體沸騰的溫度隨著(zhù)外部再壓力的降低而降低。因此,用真空泵連接有液體的容器,降低液體表面的壓力,可以降低液體的沸點(diǎn)。壓力較低時(shí)的蒸餾過(guò)程被稱(chēng)為減壓蒸餾,減壓蒸餾時(shí),物質(zhì)的沸點(diǎn)與壓力有關(guān)。
二實(shí)驗裝置組成:熱源,圓底燒瓶,蒸餾頭,溫度計,沸石,直形冷凝管,真空泵,多端真空承接管,接收瓶等。
三是實(shí)驗設備。
普通的減壓蒸餾系統可以分為三個(gè)部分:蒸餾,抽氣,保護和壓力測量裝置。
蒸餾裝置部分。
一這個(gè)部分類(lèi)似于普通的蒸餾,也可以分成三個(gè)部分。
(1)減壓蒸餾瓶(克氏蒸餾瓶)有兩個(gè)管口,以避免在減壓蒸餾過(guò)程中,由于液體沸騰而沖入冷凝管,溫度計插在瓶的一個(gè)管口,另一個(gè)溫度計插在瓶口。
將距瓶底約1-2毫米的玻管拉長(cháng)在頸內,并插入絲狀毛細管。在毛細管的上端連著(zhù)一根帶螺旋夾的橡膠管,螺旋夾用來(lái)調節進(jìn)入空氣的量,使少量的空氣進(jìn)入液體,微氣泡冒出來(lái),充當液體沸騰的氣化中,使蒸餾順利進(jìn)行,又起到攪拌作用。
二、冷凝管與普通蒸餾管相同。
(1)接液管(尾管)與普通蒸餾不同,它有一個(gè)小支管,可用于接抽氣部分。在蒸餾時(shí),若要在不中斷蒸餾的情況下收集不同的餾分,可采用二尾管或多尾管。旋轉多級接液管道,可將不同的餾分送入指定的接液容器。
試驗室一般使用泵或油泵來(lái)減壓。
泵(水循環(huán)泵):能達到的較小壓力為0.1帕。
抽油:抽油效率取決于抽油機械結構和抽油真空度。優(yōu)良的油泵可以抽到13.3帕的真空度。機油泵結構復雜,工作條件要求嚴格。在蒸餾過(guò)程中,如果出現揮發(fā)性有機溶劑蒸氣,水或酸都會(huì )損壞油泵并降低其真空度。所以使用時(shí)一定要特別注意油泵的保護。
三,保護及壓力測量裝置部分。
為保護油泵,需要將冷阱和若干吸收塔順次安裝在餾液接收器和油泵之間。根據需要選擇合適的冷阱中的冷劑。吸職塔(干燥塔)通常設置三個(gè):一個(gè)裝上無(wú)水CaCl2或硅膠,以吸收蒸汽;二個(gè)裝上Na0H,以吸收酸性氣體;第三個(gè)裝上石臘,以吸收烴類(lèi)氣體。
試驗室一般使用汞壓計來(lái)測量減壓系統的壓力。本實(shí)用新型又有開(kāi)口式水銀壓力計,閉式水銀壓力計。